島津色譜柱填裝工藝
更新時(shí)間:2017-12-19 點(diǎn)擊次數:1274次
島津色譜柱采用了*的填裝工藝,嚴格的質(zhì)量控制貫穿整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程,此外附有質(zhì)量認證證書(shū),滿(mǎn)足更加嚴格的質(zhì)量要求。島津色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在不銹鋼柱內壁涂敷氟塑料以提高內壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。島津色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板,是燒結不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20?m(5~10?m),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
島津色譜柱在使用前,進(jìn)行柱的性能測試,并將結果保存起來(lái),作為今后評價(jià)柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時(shí)是按照島津色譜柱出廠(chǎng)報告中的條件進(jìn)行(出廠(chǎng)測試所使用的條件是*條件),只有這樣,測得的結果才有可比性。因柱效是柱中流動(dòng)相線(xiàn)性流速的函數,使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的島津色譜柱,要追求*柱效,使用*流速。對內徑為4.6mm的島津色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對于內徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳。當選用*流速時(shí),分析時(shí)間可能延長(cháng)??刹捎酶淖兞鲃?dòng)相的洗滌強度的方法以縮短分析時(shí)間(如使用反相柱時(shí),可適當增加甲醇或乙腈的含量)。
島津色譜柱的安裝:
1、首先應確認柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,進(jìn)樣閥、柱子、檢測器之間的連接管路內徑盡可能使用內徑較小的管線(xiàn),同時(shí)控制進(jìn)樣器、島津色譜柱和檢測器之間連接管線(xiàn)的長(cháng)度。安裝島津色譜柱之前,確認流路系統中的溶劑是否正常。對分析較復雜的樣品建議安裝保護柱。
2、為了使島津色譜柱與儀器系統達*的連接效果,應盡量使用與島津色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭,如原來(lái)的接頭長(cháng)期匹配其他類(lèi)型的島津色譜柱,建議在連接新島津色譜柱前應檢查匹配情況,避免造成島津色譜柱的損壞或因島津色譜柱不匹配造成的漏液。
3、使用PEEK 材料的通用接頭,只需用手擰緊不需要特定扳手,使用壓力為5000psi;使用溫度不得超過(guò)100℃。
根據歐洲藥典規定對醫藥品雜質(zhì)進(jìn)行快速分析的示例。使用填充粒徑小的島津色譜柱可以得到高分離高靈敏度的色譜圖。但是粒徑越小,施加在島津色譜柱上的壓力就會(huì )越高。無(wú)論是自己裝填的還是購買(mǎi)的島津色譜柱,使用前都要對其性能進(jìn)行考察,使用期間或放置一段時(shí)間后也要重新檢查。柱性能指標包括在一定實(shí)驗條件下(樣品、流動(dòng)相、流速、溫度)下的柱壓、理論塔板高度和塔板數、對稱(chēng)因子、容量因子和選擇性因子的重復性,或分離度。一般說(shuō)來(lái)容量因子和選擇性因子的重復性在±5%或±10%以?xún)?。進(jìn)行柱效比較時(shí),還要注意柱外效應是否有變化。一份合格的島津色譜柱評價(jià)報告應給出柱的基本參數,如柱長(cháng)、內徑、填料的種類(lèi)、粒度、島津色譜柱的柱效、不對稱(chēng)度和柱壓降等。