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液相色譜柱的柱壓突然有變化怎么辦?
更新時(shí)間:2022-09-19   點(diǎn)擊次數:536次
   液相色譜柱可分為填充柱和開(kāi)管柱兩大類(lèi)。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤(pán)管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。色譜柱在使用中常見(jiàn)的問(wèn)題:就是柱壓升高,如果柱壓是在長(cháng)時(shí)間使用過(guò)程中緩慢增加,屬于正?,F象。但柱壓在使用過(guò)程中突然升高(系統管路堵塞及壓力傳感器故障除外),可能的原因有如下幾點(diǎn):
 
  (1)色譜柱頭的過(guò)濾篩板堵塞或污染;
 
  (2)色譜柱頭的填料被樣品污染;
 
  (3)色譜柱內緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,形成結晶析出;
 
  (4)流動(dòng)相pH值過(guò)大或過(guò)小使固定相結構破壞或溶解。
 
  解決辦法如下:
 
  (1)如確定是色譜柱頭的過(guò)濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱。
 
  (2)如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細修復后,重新安裝上柱頭螺絲。
 
  (3)如確定定是鹽結晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
 
  (4)如果因pH值使用不當,很難恢復。
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