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液相色譜柱日常使用保養與保存
更新時(shí)間:2021-11-02   點(diǎn)擊次數:701次
   液相色譜柱是由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70Kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經(jīng)過(guò)拋光。
  液相色譜柱日常使用保養:
  · 使用預柱保護分析柱(硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度)
  · 注意色譜的pH范圍,大多數反相色譜柱的pH穩定范圍是2-8
  · 避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化
  · 使用HPLC級試劑,流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過(guò)濾處理
  · 如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相,應在實(shí)驗完畢將柱子沖洗干凈并保存在乙-腈中
  · 壓力升高是需要更換預柱的信號
  · 確認流動(dòng)相中緩沖鹽的溶解性
  · 確認樣品在流動(dòng)相中的溶解性
  · 避免壓力的突變
  液相色譜柱的保存:
  1.反向色譜柱實(shí)驗后的保養:
  用含鹽緩沖液或流動(dòng)相后,用10%甲醇/水沖洗30分鐘,洗去色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不要用純水沖洗塔,應在水中加入10%的甲醇,以防止填料倒塌。
  2.長(cháng)期保存色譜柱:
  例如,色譜柱若要長(cháng)期保存,必須保存在合適的溶劑中,反相柱可以?xún)Υ嬖诩兗状蓟蛞译嬷?,正相柱可以?xún)Υ嬖趪栏衩撍募冋和橹?。離子交換柱可以?xún)Υ嬖谒?含防腐劑、硫柳汞),并在室溫下堵塞插頭。
  液相色譜柱在使用前,進(jìn)行柱的性能測試,并將結果保存起來(lái),作為今后評價(jià)柱性能變化的參考。在做柱性能測試時(shí)要按照色譜柱出廠(chǎng)報告中的條件進(jìn)行(出廠(chǎng)測試所使用的條件是最佳條件),只有這樣,測得的結果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同。
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