氣相色譜柱的維護保養有什么樣的學(xué)問(wèn)
更新時(shí)間:2021-03-03 點(diǎn)擊次數:952次
氣相色譜柱除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。氣由載氣帶入,通過(guò)對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經(jīng)過(guò)對比,可以區別出是什么組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。
氣相色譜柱的維護保養:
?、俦苊鈮毫蜏囟鹊募眲∽兓叭魏螜C械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì )影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì )沖動(dòng)柱內填料,因此在調節流速時(shí)應該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉動(dòng)不能過(guò)緩(如前所述)。
?、趹饾u改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?/div>
?、垡话阏f(shuō)來(lái)色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì )迅速降低柱效。
?、苓x擇使用適宜的流動(dòng)相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時(shí),預柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
?、荼苊鈱⒒|(zhì)復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內,需要對樣品進(jìn)行預處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換。
?、藿?jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí),對流路系統中流動(dòng)相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過(guò)渡,每種流動(dòng)相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規分析需要50~75ml。
氣相色譜柱的幾種固定相類(lèi)型選擇:
氣相色譜毛細管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等*優(yōu)點(diǎn)而得到迅速發(fā)展。
隨著(zhù)彈性石英交聯(lián)毛細管柱技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段,在各領(lǐng)域應用中大有取代填充柱的趨勢。
現在新型氣相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀基本上都是采用毛細管色譜柱進(jìn)行分離分析。
但是,毛細管色譜柱柱內徑較小,固定液的膜薄,用于食品中殘留物分析時(shí),若使用不當,色譜柱性能很快會(huì )下降。
毛細管柱只能安裝在配有毛細管柱連接裝置的氣相色譜儀上。
現在購買(mǎi)儀器時(shí)至常規的配置是配毛細管分流/不分流進(jìn)樣口。