關(guān)于檢測行業(yè)中實(shí)驗室內部質(zhì)量控制的分享

在檢測行業(yè)中實(shí)驗室內部質(zhì)量控制是非常重要的一環(huán)，掌握這些技術(shù)方法也是必*。實(shí)驗室內部質(zhì)量控制的技術(shù)方案有采用標準物質(zhì)監控、人員比對、方法比對、儀器設備比對、留樣復測，空白測試、重復測試、回收率試驗、校準曲線(xiàn)的核查以及使用質(zhì)量控制圖等。

一、標準物質(zhì)監控

1.質(zhì)控過(guò)程

通常的做法是實(shí)驗室直接用合適的有證標準物質(zhì)或內部標準樣品作為監控樣品，定期或不定期將監控樣品以比對樣或密碼樣的形式，與樣品檢測以相同的流程和方法同時(shí)進(jìn)行，檢測室完成后上報檢測結果給相關(guān)質(zhì)量控制人員，也可由檢測人員自行安排在樣品檢測時(shí)同時(shí)插人標準物質(zhì)，驗證檢測結果的準確性。

2.適用范圍

一般可用于:儀器狀態(tài)的控制、樣品檢測過(guò)程的控制、實(shí)驗室內部的儀器比對、人員比對、方法比對以及實(shí)驗室間比對等。這種方法的特點(diǎn)是可靠性高，但成本高。

二、人員比對

1.質(zhì)控過(guò)程

由實(shí)驗室內部的檢測人員在合理的時(shí)間段內，對同一樣品，使用同一方法，在相同的檢測儀器上完成檢測任務(wù)，比較檢測結果的符合程度，判定檢測人員操作能力的可比性和穩定性。實(shí)驗室進(jìn)行人員比對，比對項目盡可能檢測環(huán)節復雜一些，尤其是手動(dòng)操作步驟多一些。檢測人員之間的操作要相互獨立，避免相互之間存在干擾。

通常情況下，實(shí)驗室在監督頻次上對新上崗人員的監督高于正常在崗人員，且在組織人員比對時(shí)盡量始終以本實(shí)驗室經(jīng)驗豐富和能力穩定的檢測人員所報結果為參考值。

2.適用范圍

實(shí)驗室內部組織的人員比對，主要目的是評價(jià)檢測人員是否具備上崗或換崗的能力和資格，因此，主要用于考核新進(jìn)人員、新培訓人員的檢測技術(shù)能力和監督在崗人員的檢測技術(shù)能力兩個(gè)方面。

三、方法比對

1.質(zhì)控過(guò)程

方法比對是不同分析方法之間的比對試驗，指同一檢測人員對同一樣品采用不同的檢測方法，檢測同一項目，比較測定結果的符合程度，判定其可比性，以驗證方法的可靠性。

方法比對的考核對象為檢測方法，主要目的是評價(jià)不同檢測方法的檢測結果是否存在顯著(zhù)性差異。比對時(shí)，通常以標準方法所得檢測結果作為參考值，用其他檢測方法的檢測結果與之進(jìn)行對比，方法之間的檢測結果差異應該符合評價(jià)要求，否則，即證明非標方法是不適用的，或者需要進(jìn)一步修改、優(yōu)化。

2.適用范圍

方法比對主要用于考察不同的檢測方法之間存在的系統誤差，監控檢測結果的有效性，其次也用于對實(shí)驗室涉及的非標方法的確認。

整體的檢測方法一般包括樣品前處理方法和儀器方法，只要前處理方法不同，不管儀器方法是否相同，都歸類(lèi)為方法比對。但是，如果不同的檢測方法中樣品的前處理方法相同，僅是檢測儀器設備不同，一般將其歸類(lèi)為儀器比對。

四、儀器比對

1．質(zhì)控過(guò)程

儀器比對是指同一檢測人員運用不同儀器設備(包括儀器種類(lèi)相同或不同等)，對相同的樣品使用相同檢測方法進(jìn)行檢測，比較測定結果的符合程度，判定儀器性能的可比性。儀器比對的考核對象為檢測儀器，主要目的是評價(jià)不同檢測儀器的性能差異(如靈敏度、精密度、抗干擾能力等)、測定結果的符合程度和存在的問(wèn)題。所選擇的檢測項目和檢測方法應該能夠適合和充分體現參加比對的儀器的性能。

2．適用范圍

儀器比對通常用于實(shí)驗室對新增或維修后儀器設備的性能情況進(jìn)行的核查控制，也可用于評估儀器設備之間的檢測結果的差異程度。進(jìn)行儀器比對，尤其要注意保持比對過(guò)程中除儀器之外其他所有環(huán)節條件的一致性，以確保結果差異對儀器性能的充分響應。

五、留樣復測

1．質(zhì)控過(guò)程

留樣復測是指在不同的時(shí)間(或合理的時(shí)間間隔內)，再次對同一樣品進(jìn)行檢測，通過(guò)比較前后兩次測定結果的一致性來(lái)判斷檢測過(guò)程是否存在問(wèn)題，驗證檢測數據的可靠性和穩定性。若2次檢測結果符合評價(jià)要求，則說(shuō)明實(shí)驗室該項目的檢測能力持續有效；若不符合，應分析原因，采取糾正措施，必要時(shí)追溯前期的檢測結果。事實(shí)上，留樣復測可以認為是一種特殊的實(shí)驗室內部比對，即不同時(shí)間的比對。留樣復測應注意所用樣品的性能指標的穩定性，即應有充分的數據顯示或經(jīng)專(zhuān)家評估，表明留存的樣品賦值穩定。

2．適用范圍

留樣復測作為內部質(zhì)量控制手段，主要適用于:有一定水平檢測數據的樣品或陽(yáng)性樣品、待檢測項目相對比較穩定的樣品以及當需要對留存樣品特性的監控、檢測結果的再現性進(jìn)行驗證等。采取留樣復測有利于監控該項目檢測結果的持續穩定性及觀(guān)察其發(fā)展趨勢；也可促使檢驗人員認真對待每一次檢驗工作，從而提高自身素質(zhì)和技術(shù)水平。但要注意到留樣復測只能對檢測結果的重復性進(jìn)行控制，不能判斷檢測結果是否存在系統誤差。

六、空白測試

1．質(zhì)控過(guò)程

空白測試又稱(chēng)空白試驗，是在不加待測樣品(特殊情況下可采用不含待測組分，但有與樣品基本一致基體的空白樣品代替)的情況下，用與測定待測樣品相同的方法、步驟進(jìn)行定量分析，獲得分析結果的過(guò)程?？瞻自囼灉y得的結果稱(chēng)為空白試驗值，簡(jiǎn)稱(chēng)空白值?？瞻字狄话惴从硿y試系統的本底，包括測試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過(guò)程中的沾污等因素對樣品產(chǎn)生的綜合影響，它直接關(guān)系到終檢測結果的準確性，可從樣品的分析結果中扣除。通過(guò)這種扣除可以有效降低由于試劑不純或試劑干擾等所造成的系統誤差。

2．適用范圍

實(shí)驗室通過(guò)做空白測試，一方面可以有效評價(jià)并校正由試劑、實(shí)驗用水、器皿以及環(huán)境因素帶人的雜質(zhì)所引起的誤差；另一方面在保證對空白值進(jìn)行有效監控的同時(shí)，也能夠掌握不同分析方法和檢測人員之間的差異情況。此外，做空白測試，還能夠準確評估該檢測方法的檢出限和定量限等技術(shù)指標。

七、重復測試

1.質(zhì)控過(guò)程

重復測試即重復性試驗，也稱(chēng)為平行樣測試，指的是在重復性條件下進(jìn)行的兩次或多次測試。重復性條件指的是在同一實(shí)驗室，由同一檢測人員使用相同的設備，按相同的測試方法，在短時(shí)間內對同一被測對象相互獨立進(jìn)行檢測的測試條件。

2.適用范圍

重復測試可以廣泛地用于實(shí)驗室對樣品制備均勻性、檢測設備或儀器的穩定性、測試方法的精密度、檢測人員的技術(shù)水平以及平行樣間的分析間隔等進(jìn)行監測評價(jià)。需要注意的是，隨著(zhù)待測組分含量水平的不同，檢測過(guò)程中對測試精密度可能產(chǎn)生重要影響的因素會(huì )有很大不同。

八、回收率試驗

1.質(zhì)控過(guò)程

回收率試驗也稱(chēng)“加標回收率試驗”，通常是將已知質(zhì)量或濃度的被測物質(zhì)添加到被測樣品中作為測定對象，用給定的方法進(jìn)行測定，所得的結果與已知質(zhì)量或濃度進(jìn)行比較，計算被測物質(zhì)分析結果增量占添加的已知量的百分比等一系列操作。該計算的百分比即稱(chēng)該方法對該物質(zhì)的“加標回收率”，簡(jiǎn)稱(chēng)“回收率”。通常情況下，回收率越接近100%，定量分析結果的準確度就越高，因此可以用回收率的大小來(lái)評價(jià)定量分析結果的準確度。

2.適用范圍

回收率試驗具有方法操作簡(jiǎn)單，成本低廉的特點(diǎn)，能綜合反映多種因素引起的誤差，在檢測實(shí)驗室日常質(zhì)量控制中有十分重要的作用，主要適用范圍包括:各類(lèi)化學(xué)分析中，如各類(lèi)產(chǎn)品和材料中低含量重金屬、有機化合物等項目檢測結果控制、化學(xué)檢測方法的準確度、可靠性的驗證、化學(xué)檢測樣品前處理或儀器測定的有效性等。

九、校準曲線(xiàn)的核查

1．過(guò)程概述

校準曲線(xiàn)是用于描述待測物質(zhì)濃度或量與檢測儀器相應值或指示值之間的定量關(guān)系。通過(guò)使用標準溶液按照正常樣品檢測程序作簡(jiǎn)化或*相同的分析處理，而繪制得到的校準曲線(xiàn)則相應稱(chēng)為標準曲線(xiàn)和工作曲線(xiàn)。

為確保校準曲線(xiàn)始終具有良好的精密度和準確度，就需要采取相應的方法進(jìn)行核查。對精密度的核查，通常在校準曲線(xiàn)上取低、中、高3個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行驗證。對準確度的核查，通常采用加標回收率試驗的方法進(jìn)行控制。

2.適用范圍

校準曲線(xiàn)法是實(shí)驗室儀器分析中經(jīng)常采用的方法，通常待測樣品組分濃度波動(dòng)較大，且樣品批量較大。而在檢測過(guò)程中采用的校準曲線(xiàn)的精密度和準確度會(huì )受到實(shí)驗室的檢測條件、檢測儀器的響應性能、檢測人員的操作水平等多種因素的影響。定期的核查一方面可以驗證儀器的響應性能、檢測人員的操作規范穩定程度等，另一方面也可以同時(shí)得到繪制曲線(xiàn)時(shí)所用標準溶液的穩定性核查信息。

十、質(zhì)量控制圖

1．質(zhì)控過(guò)程

為控制檢測結果的精密度和準確度，通常需要在檢測過(guò)程中，持續地使用監控樣品進(jìn)行檢測控制。對積累的監控數據進(jìn)行統計分析，通過(guò)計算平均值，極差，標準差等統計量，按照質(zhì)量控制圖的制作程序，確定中心線(xiàn)，上、下控制限，以及上、下輔助線(xiàn)和上、下警戒線(xiàn)，從而繪制出分析用控制圖。通過(guò)分析用控制圖，判斷測量過(guò)程處于穩定或控制狀態(tài)后，就可以將分析用控制圖轉換為控制用控制圖，并將日常測定的控制數據描點(diǎn)上去，判斷是否存在系統變異或趨勢。

2．適用范圍

質(zhì)量控制圖適用于如下范圍:

①當希望對過(guò)程輸出的變化范圍進(jìn)行預測時(shí)；

②當判斷一個(gè)過(guò)程是否處于統計受控狀態(tài)時(shí)；

③當分析過(guò)程變異來(lái)源是隨機性還是非隨機性時(shí)；

④當決定怎樣完成一個(gè)質(zhì)量改進(jìn)項目時(shí)一防止特殊問(wèn)題的出現，或對過(guò)程進(jìn)行基礎性的改變；

⑤當希望控制當前過(guò)程，問(wèn)題出現時(shí)能察覺(jué)并對其采取補救措施時(shí)。

質(zhì)量控制圖無(wú)疑是質(zhì)量控制活動(dòng)中的一種重要的評價(jià)方法，但需要注意的是，這個(gè)方法的結論評價(jià)是依托于其他質(zhì)控樣品的檢測數據而存在的，是通過(guò)對質(zhì)控數據的統計分析而實(shí)現質(zhì)量控制的目的。因此，相比其他質(zhì)量控制方法而言，它更傾向于作為一種評價(jià)質(zhì)量控制數據的工具，在這一點(diǎn)上它與其余的實(shí)驗室內部質(zhì)量控制方法還是有所區別的。