峰型拖尾的常見(jiàn)原因及解決方法如下:
1、色譜柱問(wèn)題
(1)色譜柱被污染。如果是因為色譜柱被污染導致了問(wèn)題的出現,則應按照相關(guān)方法沖洗色譜柱。如果這樣做仍不能使問(wèn)題得到解決,則需更換色譜柱。
(2)色譜柱柱效下降。如懷疑因色譜柱柱效降低導致,則要用一支柱效好的色譜柱更換當前色譜柱,然后用一系列標準樣品進(jìn)行測試,比較保留時(shí)間的重復性,如果保留時(shí)間是重復的,則表明原來(lái)的色譜柱柱效已經(jīng)下降,需更換色譜柱。如果保留時(shí)間不穩定,則問(wèn)題可能出在流動(dòng)相混合不均勻、溶劑或保護柱、在線(xiàn)過(guò)濾器被污染等。
(3)如果系統中使用了保護柱,在測試柱效時(shí)應將其卸下。保護柱也可能是污染源,所以在更換色譜柱的時(shí)候有必要將保護柱一同更換。
2、保護柱問(wèn)題
更換被污染的或者柱效下降的保護柱后再測試色譜柱的柱效,正常情況下柱效應該是上升的。如果不是,應按照前面討論的方法檢查色譜柱是否被污染或柱效是否下降。
3、進(jìn)樣閥問(wèn)題
閥漏液或出現故障、進(jìn)樣口堵塞或損傷均可造成峰拖尾,此時(shí)應做相應的維修處理。
4、檢測器問(wèn)題
檢查檢測器的時(shí)間常數設定是否正確,如果設定不正確,需要做必要的調整。
5、樣品問(wèn)題
樣品超載問(wèn)題:減少進(jìn)樣量,若色譜峰拖尾沒(méi)有改善,則是其它問(wèn)題導致;
樣品溶劑不合適:盡量使用流動(dòng)相組分溶解樣品,若樣品在流動(dòng)相中不溶解,可以使用其他溶劑溶解樣品后再使用流動(dòng)相進(jìn)行稀釋?zhuān)?/span>
6、柱外效應
檢查系統所有連接點(diǎn),特別是色譜柱兩端的連接點(diǎn),確保管路與色譜柱兩端緊密連接,沒(méi)有空隙;盡量使用細內徑的管路連接。
快速指南:
產(chǎn)生拖尾峰的原因一般是色譜柱入口被污染或柱效下降。仔細認真地維護色譜柱和保護柱對減少拖尾峰的出現有很大幫助。