進(jìn)口標準品

進(jìn)口標準品配制方法:
將碘溶于吡啶中，做為儲備液，此溶液穩定，于應用前，將此溶液用甲醇稀釋?zhuān)⒓尤攵趸?，使三者的摩爾比為?碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10 ，并使每毫升試劑相當于2～5毫克水。常用的配方是84.7克（0.33摩爾）碘溶于269毫升（3.3摩爾）無(wú)水吡啶中，加667毫升無(wú)水甲醇,將此溶液置于冰浴中，緩緩通入二氧化硫氣體或加入液態(tài)二氧化硫,至重量增加64克（1摩爾）為止。甲醇是配制此試劑的zui常用溶劑，因它對一般樣品和反應產(chǎn)物的溶解度均較好；其他醇類(lèi)如乙二醇等也可應用。配好的溶液不穩定，放置時(shí)會(huì )分解，開(kāi)始分解較快，過(guò)幾十小時(shí)后逐漸變慢，即可應用。

進(jìn)口標準品用時(shí)應同時(shí)以水標定，常用的標準是水的甲醇溶液，也可用含已知結晶水量的有機酸鹽類(lèi)（如二水合酒石酸鈉）做為標準。因系用于水的測定，所以所用的試劑、溶劑等均須預先經(jīng)脫水處理，容器也必須干燥，儲存與使用過(guò)程均應采取防潮措施，不使空氣中水分進(jìn)入試劑，并應對所用溶劑進(jìn)行空白滴定，以求得其含水量。含水酒石酸鈉是一種常用的含水標準物質(zhì),理論含水量為15.66%,在105℃加熱失重為15.65±15.65±0.02%,長(cháng)期暴露于濕度為20～70%的空氣中,增重為0.01～0.09%。用含飽和水的甲苯和純水的標定結果也是滿(mǎn)意的。當然,zui簡(jiǎn)單還是用甲醇-水標準溶液。

中每摩爾碘所能滴定的水的量總是小于按上述反應式的計算值，因為配制的溶液不穩定，放置時(shí)不斷分解，一般在一個(gè)月即損失一半左右，其分解反應為： SO2+I2+2CH3OH─→2HI+CH3SO4CH3，因此試劑配制后放置時(shí)間較長(cháng)即會(huì )失去效用。為克服此缺點(diǎn)，可將此試劑分開(kāi)配制成兩種溶液，分別存放，均較穩定。*種溶液中含吡啶、二氧化硫和甲醇，第二種溶液為碘的甲醇溶液。使用時(shí),或事先將二液混合,放置過(guò)夜后用作滴定劑；或將樣品溶于*種溶液中，以第二種溶液進(jìn)行滴定。存放與使用時(shí)，仍須注意防止甲醇吸收空氣中的水分及溶液中碘的揮發(fā)。