34805-500ml進(jìn)口標準品一般的配制方法為將碘溶于吡啶中,做為儲備液,此溶液穩定,于應用前,將此溶液用甲醇稀釋?zhuān)⒓尤攵趸?,使三者的摩爾比為?碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10 ,并使每毫升試劑相當于2~5毫克水。34805-500ml常用的配方是84.7克(0.33摩爾)碘溶于269毫升(3.3摩爾)無(wú)水吡啶中,加667毫升無(wú)水甲醇,將此溶液置于冰浴中,緩緩通入二氧化硫氣體或加入液態(tài)二氧化硫,至重量增加64克(1摩爾)為止。
進(jìn)口標準品配制方法:
將碘溶于吡啶中,做為儲備液,此溶液穩定,于應用前,將此溶液用甲醇稀釋?zhuān)⒓尤攵趸?,使三者的摩爾比為?碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10 ,并使每毫升試劑相當于2~5毫克水。常用的配方是84.7克(0.33摩爾)碘溶于269毫升(3.3摩爾)無(wú)水吡啶中,加667毫升無(wú)水甲醇,將此溶液置于冰浴中,緩緩通入二氧化硫氣體或加入液態(tài)二氧化硫,至重量增加64克(1摩爾)為止。甲醇是配制此試劑的zui常用溶劑,因它對一般樣品和反應產(chǎn)物的溶解度均較好;其他醇類(lèi)如乙二醇等也可應用。配好的溶液不穩定,放置時(shí)會(huì )分解,開(kāi)始分解較快,過(guò)幾十小時(shí)后逐漸變慢,即可應用。
進(jìn)口標準品用時(shí)應同時(shí)以水標定,常用的標準是水的甲醇溶液,也可用含已知結晶水量的有機酸鹽類(lèi)(如二水合酒石酸鈉)做為標準。因系用于水的測定,所以所用的試劑、溶劑等均須預先經(jīng)脫水處理,容器也必須干燥,儲存與使用過(guò)程均應采取防潮措施,不使空氣中水分進(jìn)入試劑,并應對所用溶劑進(jìn)行空白滴定,以求得其含水量。含水酒石酸鈉是一種常用的含水標準物質(zhì),理論含水量為15.66%,在105℃加熱失重為15.65±15.65±0.02%,長(cháng)期暴露于濕度為20~70%的空氣中,增重為0.01~0.09%。用含飽和水的甲苯和純水的標定結果也是滿(mǎn)意的。當然,zui簡(jiǎn)單還是用甲醇-水標準溶液。
中每摩爾碘所能滴定的水的量總是小于按上述反應式的計算值,因為配制的溶液不穩定,放置時(shí)不斷分解,一般在一個(gè)月即損失一半左右,其分解反應為: SO2+I2+2CH3OH─→2HI+CH3SO4CH3,因此試劑配制后放置時(shí)間較長(cháng)即會(huì )失去效用。為克服此缺點(diǎn),可將此試劑分開(kāi)配制成兩種溶液,分別存放,均較穩定。*種溶液中含吡啶、二氧化硫和甲醇,第二種溶液為碘的甲醇溶液。使用時(shí),或事先將二液混合,放置過(guò)夜后用作滴定劑;或將樣品溶于*種溶液中,以第二種溶液進(jìn)行滴定。存放與使用時(shí),仍須注意防止甲醇吸收空氣中的水分及溶液中碘的揮發(fā)。